UV機-輻射固化紫外光的計量與標定

     UV機的紫外輻射固化技術(shù)經(jīng)過(guò)近30年的發(fā)展，廣泛應用于涂料、油墨、膠粘劑和電子產(chǎn)品等諸多領(lǐng)域。本文介紹了紫外輻射固化領(lǐng)域中常用的輻射度計量名詞術(shù)語(yǔ)、單位及定義，紫外輻射度國家標準體系。文章強調了計量在紫外輻射固化領(lǐng)域中的重要性，紫外輻射照度/能量計是定量測量到達涂層表面的輻射照度/能量的儀器，定期對測量?jì)x器進(jìn)行校準是確保量值準確可靠的唯一途徑。

      輻射固化的基本含義就是利用紫外光（UV）或電子束為能源，引發(fā)具有化學(xué)活性的液體配方，在基體表面實(shí)現快速反應的固化過(guò)程。輻射固化是一種快速發(fā)展的高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)，具有固化速度快、涂膜質(zhì)量高、環(huán)境污染少、能量消耗低等特點(diǎn)[1]。自70年代至今，輻射固化技術(shù)的應用越來(lái)越普及，以年平均10%以上的速度在增長(cháng)，具有巨大的發(fā)展潛力，應用前景十分廣闊[1][2][3]。UV輻射固化技術(shù)涉及范圍廣，涉及行業(yè)多，因此輻射固化技術(shù)及其所獲得的各種材料及產(chǎn)品被譽(yù)為面向21世紀的綠色工業(yè)技術(shù)和產(chǎn)品。

      隨著(zhù)紫外輻射固化技術(shù)的逐漸成熟，市場(chǎng)的逐步擴大，紫外光源輻射的準確計量顯得日益重要。紫外輻射照度/能 量計是一種性能相對可靠、使用便利的寬波段紫外輻射測試儀器，用于定量測量紫外光源到達涂層表面的輻射照度或輻射能量。紫外輻射計量能為產(chǎn)品的生產(chǎn)過(guò)程提 供可靠的參數依據，加強質(zhì)量控制，降低產(chǎn)品的廢品率，節耗節能，為生產(chǎn)廠(chǎng)家及最終使用客戶(hù)在生產(chǎn)上提供界定質(zhì)量標準。由于紫外輻射照度/能量計自身的特點(diǎn)，為了確保測量結果的準確可靠，必須按照規定定期到權威計量部門(mén)進(jìn)行校準。

      本論文從紫外輻射固化領(lǐng)域中遇到的計量問(wèn)題入手，對紫外輻射計量與標定方法和重要性進(jìn)行了探討。詳細介紹了紫外輻射固化領(lǐng)域中常用的輻射度計量名詞術(shù)語(yǔ)， 我國的紫外輻射度計量體系和量值溯源問(wèn)題，國際比對結果及量值的國際一致性，最后討論了紫外輻射固化領(lǐng)域中應注意的計量問(wèn)題。
 

光譜輻射度計量術(shù)語(yǔ)

      在紫外輻射固化領(lǐng)域中常常用到光譜輻射度計量學(xué)名詞術(shù)語(yǔ)，為了便于理解和國際交流，應當規范使用這些名詞術(shù)語(yǔ)，否則易引起混淆。

表1列出了輻射固化領(lǐng)域中常用的輻射度計量名詞術(shù)語(yǔ)、單位及定義[4]。

表1. 輻射度計量名詞術(shù)語(yǔ)、單位及定義

名詞術(shù)語(yǔ)	符號	定義	公式	單位
輻射能量 （Radiant energy）	,	在指定的時(shí)程 內，輻射通量 的時(shí)間積分		J (焦耳)
輻射通量/輻射功率（Radiant flux/ Radiant power）	, /	以輻射的形式發(fā)射、傳輸或接收的功率。		W (瓦特)
輻射強度 （Radiant intensity）	,	點(diǎn)輻射源在指定方向上的輻射強度是該輻射源在包含指定方向的立體角元 內傳輸的輻射通量 ，除以該立體角元之商。		W·sr-1 (瓦特∕單位立體角)
輻射亮度 （Radiance）	,	由公式 定義的量。式中 是由經(jīng)過(guò)實(shí)際或假想面上指定點(diǎn)的束元在包含指定方向的立體角元 內傳播的輻射通量， 是包含指定點(diǎn)的該輻射束截面積， 是該截面法線(xiàn)與輻射束方向之間的夾角。		W·m-2·sr-1（瓦特∕平方米·單位立體角）
輻射照度 （Irradiance）	,	表面上一點(diǎn)處的輻射照度是入射在包含該點(diǎn)的面元上的輻射通量 除以該面元面積之商。		W·m-2（瓦特∕平方米）
輻射出射度 （Radiant exitance）	,	表面上一點(diǎn)處的輻射出射度是離開(kāi)包含該點(diǎn)的面元的輻射通量 除以該面元面積 之商。		W·m- 2（瓦特∕平方米）

   
   我國建立了紫外輻射度計量基準裝置

     光譜輻射照度是光學(xué)領(lǐng)域的重要基本量值，是世界上各個(gè)國家獨立復現、保存的重要基準量值，也是一切紫外輻射度量值溯源的源頭。我國的光譜輻射度國家基準裝置建于1975年，波長(cháng)范圍為250nm~2500nm，覆蓋了紫外、可見(jiàn)和近紅外波長(cháng)范圍，30年來(lái)為我國的光譜輻射亮度和照度測量提供了最高計量標準。 (250~2500)nm光譜輻射度國家基準裝置是整個(gè)紫外輻射度計量體系量值溯源的源頭，為了滿(mǎn)足日益增多的紫外輻射測量需求，1989年我國建立紫外輻射照度工作基準裝置，用于開(kāi)展各種紫外光源和紫外輻射照度/能量計的校準工作，確保國內量值的統一。圖1是我國的紫外輻射度量值傳遞系統示意圖。 

       

圖1我國的紫外輻射度量值傳遞體系示意圖          圖2 我國的紫外輻射照度工作基準裝置

      紫外輻射照度工作基準主要由光譜輻射照度標準燈、紫外光譜輻射計、標準紫外輻射照度計、各種紫外光源等組成（見(jiàn)圖2）。根據當時(shí)的市場(chǎng)需要，1989年建立四個(gè)波段的標準。A1波段：320nm-390nm,  峰值波長(cháng)lp:360nm±5nm；A2波段：365nm，峰值波長(cháng)lp:365nm±1nm，峰值半高寬度Dl<10nm；B波段：290nm-320nm，峰值波長(cháng)lp:310nm±5nm；C波段：253.7nm，  峰值波長(cháng) lp:253.7nm±1nm，峰值半高寬度Dl<10nm。

     為了滿(mǎn)足市場(chǎng)對高能量多波段紫外輻射照度/能量計校準的需求，我院現已建立高能量紫外輻射照度/能量計以及多波段紫外輻射照度/能量計標準裝置，采用光譜輻射計對應用光源的光譜輻射照度進(jìn)行絕對測量，再對特定波段進(jìn)行積分，求得積分輻射照度。
 

紫外輻射度量值的國際比對與國際量值的一致性

國際計量局BIPM是國際最權威的計量組織，下設

光度輻射度專(zhuān)業(yè)委員會(huì ) CCPR，其宗旨是負責定期組織世界范圍內的光度輻射度量值的國際比對，確保量值的國際一致性。

紫外輻射照度/能量計是定量測量紫外光源的輻射照度/能量的儀器，廣泛應用于航空航天、軍事國防、工農業(yè)、醫療衛生、電光源和環(huán)境保護等領(lǐng)域。然而到目前為止，國際上還沒(méi)有定標這種寬波段紫外輻射計的相關(guān)標準及規范。2002年12月，亞太計量組織APMP組織了“UVA探測器的照度響應度” 國際比對，尚屬?lài)H上首次此類(lèi)型比對，旨在評定各參加實(shí)驗室的光電探測器在定標和測量UVA照度響應度時(shí)的等價(jià)性。

比對的主導實(shí)驗室是新加坡，共有澳大利亞、南非、日本、臺灣、韓國、中國、新西蘭、新加坡等8個(gè)國家級實(shí)驗室參加（新西蘭由于比對時(shí)間沖突退出比對）。表2是各參加實(shí)驗室與國際參考值之間的相對偏差與不確定度。

表2 各參加實(shí)驗室與國際參考值之間的相對偏差與不確定度

實(shí)驗室	365nm		UVA
	D (%)★	UC (%)★	D (%)★	UC (%)★
澳大利亞NMIA	-0.50	1.2	-0.65	1.0
日本NMIJ	1.30	2.8	2.24	4.7
南非CSIR	5.54	4.0	7.72	7.5
臺灣ITRI	3.39	1.8	3.80	1.6
韓國KRISS	-1.32	1.2	-3.36	1.7
中國NIM	-0.25	2.1	-0.29	2.1
新加坡SPRING	-0.52	1.6	-0.01	2.4

★  D 與國際參考值之間的相對偏差
★   UC 測量標準不確認度
       國際比對表明：我國（ NIM）的紫外輻射照度測量水平在國際上處于領(lǐng)先地位。對于窄波段UV365照度響應度，我國的量值與國際參考值最為接近，偏離量?jì)H為-0.25%；對于寬波段UVA照度響應度，我國的量值與國際參考值之間的偏離量為-0.29%。

       1999年，中國計量科學(xué)研究院代表中國在國際計量局(BIPM)簽署了“國家測量標準及國家計量研究院出具的校準和測量證書(shū)相互承認協(xié)議”。我國紫外輻射照度校準項目被列入國際質(zhì)量及相關(guān)量校準/測試(CMC)互認項目。因此，中國計量院出具的證書(shū)具有國際通用性。
 

   紫外輻射計量在紫外輻射固化領(lǐng)域中的重要作用

       如何確保油墨、涂料等產(chǎn)品的質(zhì)量，怎樣才能真正地實(shí)現生產(chǎn)的節能高效？隨著(zhù)科技的發(fā)展，企業(yè)在追求產(chǎn)品數量的同時(shí)，越來(lái)越注重產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)效率，而計量是確保產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段。

      從事紫外輻射固化的企業(yè)正在飛速增加，越來(lái)越多的廠(chǎng)家已經(jīng)認識到紫外輻射定量測量對產(chǎn)品的重要性。目前普遍存在的問(wèn)題是：廠(chǎng)家在購買(mǎi)紫外輻射測試儀器的同 時(shí)，不清楚儀器是否需要定期校準，應到什么地方進(jìn)行校準，校準周期是多長(cháng)？有些人認為國外的計量標準一定比中國強，寧肯依賴(lài)國外的廠(chǎng)家標準，也不愿信賴(lài)我 國的國家標準。有的單位在研究涂料或油墨配方的過(guò)程中，沒(méi)有充分認識到紫外輻射照度的定量測量問(wèn)題，一旦產(chǎn)品出了問(wèn)題，無(wú)法做出迅速而準確的判斷，不知是 光源的問(wèn)題還是膠或油漆的問(wèn)題，嚴重影響了生產(chǎn)效率。

5.1  輻射固化領(lǐng)域中定量測量的重要性

       紫外光源在使用過(guò)程中，隨著(zhù)時(shí)間的增加，輻射照度逐漸衰減。當輻射照度低于某個(gè)定值時(shí)，輻射過(guò)程不能徹底完成，該值稱(chēng)為臨界值。當輻射照度低于臨界值 時(shí)，光源不能繼續使用，必須進(jìn)行更換。否則會(huì )對生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品質(zhì)量造成嚴重影響。紫外輻射照度對涂料的深層固化具有直接的影響。當紫外輻射照度過(guò)強，而輻 照時(shí)間不變的情況下，會(huì )產(chǎn)生涂層老化，如果紫外輻射照度太弱，達不到良好的固化效果。

      紫外輻射照度/能量計是對紫外光源到達涂層表面的輻射照度/能量進(jìn)行專(zhuān)業(yè)定量測量的儀器，能為產(chǎn)品的生產(chǎn)過(guò)程提供可靠的參數依據，促使企業(yè)加強質(zhì)量控制，達到節約能源、降低廢品率的目的，并且能為紫外設備生產(chǎn)廠(chǎng)家、涂料油墨生產(chǎn)廠(chǎng)家及最終使用客戶(hù)在生產(chǎn)上提供界定質(zhì)量標準。
 

5.2  測量?jì)x表定期進(jìn)行校準的必要性

      通過(guò)使用紫外輻射照度/能量計對紫外固化光源進(jìn)行定量測量，實(shí)現了定性到定量的轉變，能夠確保產(chǎn)品的質(zhì)量。目前國際上還沒(méi)有統一的紫外輻射度測量標準規范，導致不同國家、不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的儀器量值相差甚遠。另外與可見(jiàn)光測量?jì)x器相比，紫外輻射照度/能量計的穩定性相對較差，量值易發(fā)生變化。根據紫外輻射照度計國家檢定規程JJG879-2002，為了確保紫外輻射測量領(lǐng)域量值的統一，必須定期到規定的計量部門(mén)進(jìn)行校準，校準周期建議為一年，可根據儀器的使用頻率和準確度要求適當縮短。

      紫外輻射照度/能量計的特殊組成結構是必須定期校準的又一重要原因。由于工藝水平和技術(shù)條件的限制，紫外照度/能量計的UVA濾光片在潮濕環(huán)境下很容易發(fā)生霉變，UVC濾 光片的峰值可能會(huì )隨時(shí)間漂移，這些因素直接影響了量值的穩定性。檢定規程要求紫外照度計的探頭必須保存在干燥器皿中，以阻止霉變的可能。但是由于紫外輻射 固化領(lǐng)域的特殊工作環(huán)境，以及測量?jì)x表的探頭與顯示儀表一體化的條件限制，將儀表長(cháng)期放置的干燥環(huán)境中是不切實(shí)際的。因此，儀器的量值發(fā)生變化的可能性較 大。

      紫外輻射固化領(lǐng)域使用的光源一般是高強紫外光源，測量?jì)x表的探測器組成材料在強紫外光源的長(cháng)期輻照下，很容易發(fā)生老化現象，影響儀器的量值穩定性。

      綜上所述，定期對紫外輻射照度/能量計進(jìn)行校準是非常必要的，是確保量值準確可靠的唯一途徑。

 

   結論

      輻射固化技術(shù)經(jīng)過(guò)近30年發(fā)展，已廣泛用于涂料、油墨、膠粘劑和電子產(chǎn)品等諸多領(lǐng) 域。本文介紹了輻射固化領(lǐng)域中常用的輻射度量值、定義及單位，規范使用輻射度計量名詞術(shù)語(yǔ)。了解我國的紫外輻射度計量基準、標準及量值傳遞溯源體系，通過(guò) 國際比對結果明確我國的計量標準與國際標準的等效互認性。最后介紹了紫外輻射固化領(lǐng)域中計量的重要性，紫外輻射照度/能量計是定量測量到達涂層表面的輻射照度/能量進(jìn)行專(zhuān)業(yè)定量測量的儀器，定期對測量?jì)x器進(jìn)行校準是確保量值準確可靠的唯一途徑。

      紫外輻射固化的應用技術(shù)正在迅速發(fā)展，紫外輻射定量計量的重要性正在被接受并重視。

      中國計量科學(xué)研究院一直致力于不斷提高紫外輻射度的計量能力和水平，為各應用領(lǐng)域提供準確可靠的計量標準。

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